当前位置:
肉类和牛奶中的氨基糖苷类抗生素
来源:Waters Corporation | 作者:pmo64687a | 发布时间: 2018-05-18 | 5144 次浏览 | 分享到:
摘要
       氨基糖苷类抗生素会作为兽药被用于治疗产肉和产乳动物,因此需要一种分析其在这些商品中残留的有效分析方法。这类抗生素给残留分析提出了巨大的挑战。本应用纪要提供了一种适用于测定牛奶和牛组织中氨基糖苷类抗生素残留在ppb水平的方法。

样品制备

       提取缓冲液(10mM NH4OOCH3/0.4mM Na2EDTA/1%NaCl/2%TCA):将0.77g乙酸铵(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大约900mL试剂水溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH将pH值调节至4.0。加入0.15g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA.2H2O)、5g氯化钠(NaCl)和20g三氟乙酸(TCA)。充分混合使固体溶解,加试剂水至刻度。

初步提取
       将2g均匀的牛组织或10mL牛奶置于50mL离心管中。加入20mL提取缓冲液,涡旋10秒钟,然后充分震摇1分钟。将样品在4000 RPM下离心5分钟,收集上清液。按需要使用稀HCl或NaOH将上清液pH调节至6.5±0.5。

SPE净化
       本研究使用Oasis® HLB 96孔板(30 mg)。如有需要,可使用1 cc/30 mg的萃取柱。先后使用1.5 mL甲醇、1.5 mL水平衡板孔或萃取柱。将流速设置为1 mL/min或更低。加入初步萃取得到的pH值调节后的上清液,对于组织样品,加入1 mL上清液,对于乳品样品,加入1.5 mL上清液。以1 mL水清洗。用0.5 mL 10:5:85的甲酸/异丙醇/水洗脱。加入1.5µL HFBA,使用UPLC/MS/MS进行分析。


* 牛奶中加入氨基糖苷类标准品的回收率数据


* 牛肉中加入氨基糖苷类标准品的回收率数据
食品检测
技术支持